使用固相微萃取應(yīng)該注意的幾點(diǎn)問題
固相微萃取，是一種樣品萃取分離技術(shù)，在色譜分析的樣品制備中經(jīng)常被使用，因其集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣于一體，所以深受實(shí)驗(yàn)人員的青睞。本文克萊克特自動(dòng)進(jìn)樣器廠家來談?wù)勈褂霉滔辔⑤腿?yīng)該注意的幾點(diǎn)問題。
1、選擇萃取頭時(shí)應(yīng)使萃取頭涂層的極性與被萃取化合物的極性盡可能接近。被萃取化合物為非極性時(shí)，最好使用涂有非極性涂層的萃取頭；被萃取化合物為極性時(shí)，最好使用涂有極性涂層的萃取頭。
2、萃取頭涂層厚度要選擇合適。厚涂層比薄涂層能萃取更多的被分析物，可用于保留揮發(fā)性化合物，并將它們無損失的轉(zhuǎn)移到GC進(jìn)樣口；能有效的從樣品中吸附高沸點(diǎn)化合物，但解吸時(shí)間延長(zhǎng)，并可能由于解吸不完全影響下次使用。而較薄的涂層可以保證快速擴(kuò)散并在熱解吸時(shí)釋放較高沸點(diǎn)的化合物。
3、攪動(dòng)樣品可以提高萃取效率，減少萃取時(shí)間，特別是對(duì)分子量大、擴(kuò)散系數(shù)較小的化合物更有效。但不均勻的膠東將降低分析結(jié)果的精度，而每次萃取時(shí)若攪動(dòng)狀況不能重復(fù)，將降低分析結(jié)果的重現(xiàn)性。不攪動(dòng)比攪動(dòng)時(shí)分析結(jié)果的精度和重現(xiàn)性好。
4、樣品中鹽和酸堿的存在將影響被萃取化合物的蒸汽壓，從而影響這些化合物的萃取。萃取前，每100ml樣品中加入25~30g氯化鈉，可增加樣品溶液的離子強(qiáng)度，降低某些被萃取化合物的溶解度，從而大大提高他們的萃取率，特別是對(duì)極性化合物和可揮發(fā)性化合物影響更大。
5、頂空萃取要比浸入式萃取達(dá)到平衡的時(shí)間快一些，這是因?yàn)榉肿釉诳諝庵羞\(yùn)動(dòng)比在水中快。使用標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定校正曲線（標(biāo)準(zhǔn)工作曲線）時(shí)，所使用樣品（包括欲測(cè)定樣品）的體積要保持相同。
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