氣相色譜進樣中的分流歧視問題及解決方案
在氣相色譜實驗分析中，很多實驗人員都會遇到分流歧視的問題，所謂的分流歧視就是指在一定分流比條件下，不同樣品組分的實際分流比是不同的，這就會造成進入色譜柱的樣品組成不同于原來的樣品組成，從而影響定量分析的準(zhǔn)確度。
因此，在氣相色譜分析采用分流進樣時必須要注意這個問題，盡量避免或減小分流歧視現(xiàn)象的出現(xiàn)。那么，是什么因素造成分流歧視的呢？今天克萊克特自動進樣器廠家就來為大家談?wù)剼庀嗌V進樣中的分流歧視問題及解決方案。
首先不均勻汽化時分流歧視的主要原因之一，即由于樣品中各組分的極性不同，沸點各異，因而汽化速度各不相同。理論上來說，只要汽化溫度足夠高，就能使樣品的全部組分迅速汽化。只要汽化室內(nèi)樣品處于均相氣體狀態(tài)，分流歧視就是可以忽略的。
然而，實際上樣品在汽化室是處于一種運動狀態(tài)，即必須隨載氣流動。從汽化室汽化到進入色譜柱的時間很短（以秒計），沸點不同的組分到達(dá)分流點時，汽化狀態(tài)可能不完全相同。這樣，由于分流流量遠(yuǎn)大于柱內(nèi)流量，汽化不太完全的組分就比完全汽化的組分可能多分流掉一些樣品。
造成分流歧視的另外一個原因是不同樣品組分在在其中的擴散速度不同，而擴散速度與溫度是成正比的。所以，盡量使樣品快速汽化是消除分流歧視的重要措施，包括采用較高的汽化溫度，也包括使用合適的襯管。
分流比的大小也會影響分流歧視，一般來講，分流比越大，越有可能造成分流歧視。所以在樣品濃度和柱容量允許的條件下，分流比小一些有利。至于分流比的測定是很簡單的，只要在分流出口用皂膜流量計測定分流流量，再測定柱內(nèi)流量，二者之比即為分流比。
在具體的氣相色譜分析中，要想消除分流歧視，還應(yīng)注意色譜柱的初始溫度盡可能高一些，這樣汽化溫度和柱箱溫度之差就會小一些，因而樣品在汽化室經(jīng)歷的溫度梯度就會小一些，可避免汽化后的樣品發(fā)生冷凝現(xiàn)象。
最后一個問題是色譜柱的安裝：一是要保證柱入口端超過了分流點，二是保證柱入口端處于汽化室襯管的中央，即汽化室內(nèi)色譜柱與襯管時同軸的。
盡管分流進樣有歧視問題，但它仍然是毛細(xì)管GC中最常用的進樣方式。在實際分析中，分流歧視是很難消除的，但只要操作時重現(xiàn)的，一定程度的歧視是重現(xiàn)的，就可以通過標(biāo)準(zhǔn)樣品的校準(zhǔn)來消除歧視效應(yīng)對定量精度的影響。
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