固相萃取操作的基本步驟
2019-7-17 10:27:30 點擊：
固相萃取是一個包括液相和固相的物理萃取過程，是一種柱色譜分離過程，其分離機理、固定相和溶劑的選擇等方面與高效液相色譜有許多相似之處。固相萃取主要應(yīng)用于試樣的預(yù)處理，本文克萊克特就來講講固相萃取操作的基本步驟。
固相萃取一般有四個基本步驟：固定相活化，樣品上柱，淋洗和分析物洗脫。
（1）活化。活化的目的是創(chuàng)造一個與樣品溶劑相容的環(huán)境并除去柱內(nèi)所有雜質(zhì)。通常需要兩種溶劑來完成上述任務(wù)，第一個溶劑用于凈化固定相，另一個溶劑用于建立一個合適的固定相環(huán)境使樣品分析物得到釋放的保留。
（2）上樣。將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入活化后的固定相萃取小柱，然后利用抽真空、加壓或離心的方法使樣品進入固定相。為了保留分析物，溶解樣品的溶劑必須較弱。如果溶劑太強，分析物將不被保留，結(jié)果回收率將會很低，這一現(xiàn)象叫做穿漏。
（3）淋洗。選擇合適強度的溶劑，將干擾組分洗脫下來，同時保持分析物仍留在柱上。淋洗溶劑的洗脫強度可略強于或等于上樣溶劑，但不能強到可以洗脫任何一個分析物的程度。淋洗步驟也能確保全部樣品與固定相接觸，因為上樣時部分樣品溶劑的小液滴可能還沾在管壁上，淋洗溶劑可把液滴全部洗入固定相。
（4）洗脫。淋洗過后，將分析物從固定相上洗脫，洗脫溶劑用量一般是0.5~0.8ml/100mg固定相，而溶劑必須進行認真選擇。溶劑太強，一些更強保留的不必要組分將被洗出來；溶劑太弱，就需要更多的洗脫液來洗出分析物，這樣固相萃取柱的濃縮功效就會削弱。收集起來的洗脫液可以直接向色譜柱進樣，也可以把它濃縮后溶于另一溶劑中進樣和進一步凈化。
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